亞硫酸氫鈉用作鏈轉移劑在聚羧酸減水劑合成中的應用
發布時間：
2021-04-26
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1.還原劑選用對產品性能的影響
亞硫酸氫鈉不僅可以用作鏈轉移劑,還可以同時用作還原劑。固定反應溫度為40°C,滴加時間lh,保溫反應時間為3h,MAH和FM摩爾比為1:1,MAH和FM與TPEG摩爾比為2.5:1, APS用量為TPEG用量的1%,底料SB用量為活性聚合單體總質量的0.8%,滴加料中用APS用量20%的SB配成的溶液與APS組成氧化還原體系,另一個采用同樣用量的Vc與APS組成氧化還原體系,且把前者作為還原劑的SB加入底料中,以減水劑折固摻量0.1%時水泥凈漿流動度為性能指標,考察兩個還原劑對產物性能的影響。
實驗結果表明,釆用SB作為還原劑,合成出的樣品粘度小,凈漿性能差,說明SB的還原性比Vc要差得多,在低溫條件下,達不到有效降低APS產生自由基的活化能和提高引發活性的目的,因而本實驗中選用APS與Vc構成的氧化還原體系進行研究。
2.正交設計與結果分析
固定反應溫度為40°C,滴加時間lh,保溫反應時間為3h, MAH和FM摩爾比為1:1,設計4因素3水平的正交試驗,考察單體MAH和FM與TPEG摩爾比、APS用量、Vc用量和SB用量對產物性能的影響,以減水劑折固摻量0.1%時水泥凈漿流動度為性能指標,其中APS用量為TPEG質量百分比,Vc用量為APS用量的質量百分比,SB用量為活性聚合單體總質量的百分比。
從正交實驗結果的極差分析可以看出,影響產物性能的各因素影響力從大到小為MAH和FM與IPEG摩爾比、APS用量、SB用量和Vc用量,各因素極差不大,基本可以通過本次正交實驗確定.佳工藝水平,MAH和FM單體與TPEG摩爾比為2.5時比摩爾比為3時產品具有更好的后期保持性。因此,.佳工藝條件選定為共聚單體與TPEG摩爾比為2.5,APS用量為聚謎用量的1%,Vc用量為APS用量的20%, SB用量為活性聚合單體總質量的0.8%。
3.馬來酸酐和富馬酸比例對產品性能的影響
馬來酸酐和富馬酸化學活性相似,都是一類不易自聚的單體,和TPEG則具有良好的共聚性。溶解性方面差別較大,富馬酸比馬來酸酐更難溶解,以至于全用富馬酸和TPEG反應 會發現反應結束還有未反應的富馬酸。羧基官能團屬于聚豫酸減水劑的主導官能團,起主要的分散保持性能,另外酸酐基團在混凝土堿性條件下水解具有一定的緩釋效果。因此,富馬酸和馬來酸酐的比例對產品性能的影響是.大的,從正交實驗得到的.佳工藝基礎上,固定馬來酸酐和富馬酸的總量與TPEG的摩爾比為2.5,調節富馬酸和馬來酸趼的比例,以減水劑折固摻量0.1%時水泥凈漿流動度為性能指標,考察其對減水劑性能的影響。
可以看出,馬來酸酐用量大,富馬酸用量少時,由于起到主要吸附、分散基團的羧基官能團較少,不利于減水劑分子更好的吸附于水泥顆粒表面,故產物分散效果差,隨著富馬酸比例的升高,產物的分散性及保持性能都有大幅增加;但當富馬酸用量過大時,其溶解性差、自聚活性低導致反應轉化率降低,導致初始分散性大幅下降,同時酸酐基團比例的減少也引起保持性能的下降。根據以上結果分析馬來酸酐和富馬酸的.佳比例為1:1.5。
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